석판술을 위한 최적의 분자 오염 모니터링 (305.2 KB)

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개요

석판술에서 분자 오염 모니터링에 대한 새로운 접근이 제시됩니다. 최근의 기술 발전은 샘플 튜빙 효과를 최소화 하면서 감도와 안정성의 중대한 발전으로 지속적인 실시간 모니터링 수행의 가능성을 열여 줬습니다. 이러한 개선은 단일 위치 모니터링 전용의 작고 저비용의 모니터를 사용하여 가능합니다. 사용시점 전용 모니터는 전통적인 다중포인트 샘플링 시스템에 비하여 다음의 유리한 점들을 제공합니다: 지속적인 모니터링, 오염 발생 누락 없음, 20 -30미터에서 2 -3미터로 샘플 튜빙 길이 감소, 그리고 5 - 10x의 향상된 감도. 감도와 안정성 향상은 분자 오염 모니터링에 전용 모니터 접근으로 실현가능 합니다. 모니터가 같은 환경을 지속적으로 샘플링하기 때문에, 샘플 평균이 감지 한계를 감소하기 위한 고효율 방식으로 사용될 수 있습니다. 이것은 농도가 대개 낮고 안정적인 화학 필터 환경에서 특히 유용합니다. 자동화된 모니터링 소프트웨어 패키지로 개별적인 1분 데이터 포인트와 장기간 가동 평균을 동시에 계획할 수 있습니다. 이 1분 샘플은 장기간 가동 평균이 낮은 수준에서 배경 오염을 모니터링하는데 사용되는 동안에 오염 발생의 시작을 즉시 감지하는데 사용됩니다.

키워드: 분자 오염, 이온 이동 스펙트로메트리(IMS), AMC, 암모니아, NH3,아황산가스, SO2

소개

석판술에서 분자 오염을 모니터링하는 새로운 접근이 제시됩니다. 최근의 기술 발전은 샘플 튜빙 효과를 최소화 하면서 감도와 안정성의 중대한 발전으로 지속적인 실시간 모니터링 수행의 가능성을 열여 줬습니다. 이러한 개선은 단일 위치 모니터링 전용의 작고 저비용의 모니터인 AirSentry II을 사용하여 가능합니다. 이전에는, 대규모의 분자 오염을 지속적으로 모니터링하는 것은 비용 때문에 할 수 없었습니다.

전통적인 분자 오염 모니터링 시스템은 분석기와 연결된 다중 포인트 공기 샘플링 시스템을 채용합니다. 이 모니터링은, 최저의 합리적인 가격에 많은 위치를 모니터 해야 하는 필요에 의해, 정상적인 방법으로 진화했습니다. 그렇지만, 오늘날의 193nm 반도체 제조 환경에서 중대한 문제가 발생하고 현재 사용되는 제한적인 모니터링 기술은 약점을 보이기 시작합니다. 전통적인 모니터링 접근의 가장 큰 약점은 다음과 같습니다:

각 위치에서 1일 당 실제 및 기록된 측정의 짧은 시간
긴 샘플 튜빙 길이의 효과
인접한 샘플 포인트 농도가 크게 다를 때 분석기 반응 및 안전한 가동중지 시간
감도를 증가하기 위한 샘플 평균 수행의 최소 능력.

예를 들면, 10분 주기(9분 정화, 1분 샘플)의 60 샘플링 시스템은 모든 위치를 샘플링하는데 600분 또는 10시간이 걸릴 것입니다. 각 위치는 10시간 당 1분 동안 모니터링되어 남은 9시간 59분 동안 각 위치를 모니터링을 하지 않고 그대로 둡니다. 품질 관리는 이러한 모니터링 방식으로 결코 유지될 수 없습니다.

사용시점 전용 모니터는 전통적인 다중포인트 샘플링 시스템에 비해서 다음의 유리한 점들을 제공합니다.

지속적인 모니터링
오염 발생을 누락하지 않음
20 -30미터에서 2 -3미터로 샘플 튜빙 길이 감소. 샘플 튜빙 길이 감소는 오염 문자와 튜빙 표면 사이에 상호작용을 최소화 합니다.
기존 기술에 비해서 5 - 10x의 향상된 감도.

분자 오염 모니터링 전용 모니터를 통해 감도와 안정성에 있어서 기술향상이 실현되었습니다. 모니터가 같은 환경에서 지속적으로 샘플링을 하기 때문에, 감지 한계를 줄이기 위해 샘플링 평균이 고효율적으로 이용될 수 있습니다. 예를 들어, 한 용도에서, 1분 샘플을 위한 감지 한계는 120ppt이고 60분 롤링 평균을 위한 감지 한계는 8.2ppt입니다. 이것은 농도가 대개 낮고 안정적인 화학 필터 환경에서 특히 유용합니다. 자동화된 모니터링 소프트웨어 패키지로 개별적인 1분 데이터 포인트와 장기간 가동 평균을 동시에 계획할 수 있습니다. 이 1분 샘플은 장기간 가동 평균이 낮은 수준에서 배경 오염을 모니터링하는데 사용되는 동안에 오염 발생의 시작을 즉시 감지하는데 사용됩니다.

방법론

이온 이동성 스펙트로메트리(IMS)은 공중 및 표면에 있는 화학물질을 추적 측정하는데 확고한 기술로 수 십년간 채용되어왔습니다. 대부분 흔히 공항 보안 검색 시스템과 화학전 감지 시스템과 관련이 있어 왔지만, IMS는 반도체, 평판 디스플레이, 하드 디스크 드라이브, 의약품 및 하드 디스크 드라이브 석유화학 산업이 직면한 마이크로오염 문제들에 성공적으로 적용되었습니다. 이 문서는 석판술 엔지니어가 암모니아, 모든 아민, 모든 산과 같은 오염원을 모니터링하는데 필요를 충족시키는 시스템으로서 최적화된 AirSentry II IMS 모니터링 시스템의 결과를 제시합니다.

IMS 모니터링 시스템은 IMS 셀, 분석을 위한 샘플 소개 수단, 셀 출력 신호 처리 능력, 그리고 비분석 이온 형성을 억제하는 샘플 스트림으로 선택적인 이온화 제어 시약을 혼합하는 능력을 포함합니다. 대부분의 IMS 셀은 이온을 발생하는 이온화 소스, 이온을 분리 또는 표류 영역으로 보내는 것을 제어하는 전자 셔터, 표류 영역을 지나 전자장 변경을 일으키는 고압 전원, 그리고 시간에 따라 신호를 발생하는 증폭기에 연결된 이온 수집기를 포함합니다. 분석은 대기압에서 발생하며 하나의 이온 스캔은 20밀리초에 얻어집니다.

이온 셔터가 열려있을 때, 이온 샘플이 표류 영역으로 방출됩니다. 여기서 이온은 전장에 의해 이온 수집기 쪽으로 가속됩니다. 이동성이 다른 이온, K는 다른 특징의 표류 시간에 수집기로 옵니다. 이온 이동성은 경험적으로 표류 튜브의 길이, L, 표류 튜브를 지나는 잠재적 전압, V, 그리고 표류 시간에 의해 결정됩니다(1).

그러므로, 긴 표류 시간의 이온은 낮은 이온 이동성을 갖고 짧은 표류 시간의 이온은 높은 이온 이동성을 갖습니다. 만약 마찰력 이동에 관하여 가정이 만들어지고 이온이 볼츠만-타입 배포, 충돌을 갖고, 충돌이 2진수이고, 이온의 에너지가 대부분 열 에너지이고 이온이 저 전장에 노출된다면 이온 이동성은 다음과 같이 추산될 수 있습니다: (2)

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K가 이온 이동성; q, 전자 방출; E, 전장 기울기; N, 표류 튜브에서 전체 수 밀도; 충돌 크로스 영역; m, 이온 질량; M, 중성 분자의 질량; k, 볼츠만 상수; 그리고 T 온도일 때. 방정식(1)과 (2)의 검토는, 주어진 IMS 시스템에서, 이온 또는 이온 덩어리의 크기와 질량은 특정 표류 시간에 분리되도록 허용하는 것입니다. 이러한 두 가지의 독특한 성질은 IMS 셀이 특정한 관심 분석을 규명하고 모니터링하게 해줍니다.

모니터링 시스템 수행의 최적화는 샘플 전달 시스템을 포함합니다. 샘플 전달 시스템은 모니터링 시점에 전달 시스템과 공기 샘플 사이에 최소한의 상호작용 만 있도록 설계되어야 합니다. 튜빙과 커넥터를 위한 가능한 최대한 짧은 흡입선과 PFA 또는 PTFE같은 불활성 물질 사용 최소화는 빠른 반응 시간 및 정확한 측정을 확실하게 해줍니다. 샘플과 잠재적인 표면 상호작용은 모든 밸브, 여러 가지 것들 그리고 IMS 셀의 펌프 업스트림을 제거함으로써 최소화할 수 있습니다.

분석의 전문성은 샘플 스트림에 이온화 제어 시약을 추가함으로써 보다 향상될 수 있습니다. 이온화 제어 시약은, 감도를 향상하고 잠재적인 간섭을 감소하면서 원하지 않은, 비-분석 이온 피크를 억제할 수 있습니다(2). 그림1은 실험실 공기에서 암모니아를 측정하기 위한 이온화 제어 시약의 사용 예를 보여줍니다. 공기 중에는 많은 종류의 화학물질이 존재하지만 암모니아 이온 피크와 시약 이온 피크만 이온 스캔에 나타납니다.

그림1: 이온화 제어 시약의 사용으로 감도를 향상하고 잠재적인 간섭을 줄였습니다. 청정 공기에서는, 시안 이온 피크만 존재합니다. 암모니아가 공중 샘플 스트림에 있을 때, 암모니아 이온 피크가 감지됩니다.

데이터 및 결과

1 지속적인 모니터링과 비지속적인 모니터링 사이의 비교

전형적인 다중 샘플링 분자 오염 모니터는 샘플 라인을 선택하고, 9분 동안 정화하고, 1분 동안 농도 측정을 수행하고, 10분 마다 하나의 측정 포인트를 구할 것입니다. 60 포인트 다중 시스템, 16 포인트 다중 시스템, 그리고 사용 시점 모니터로부터의 모니터링 커버리지의 비교가 표1에 보여집니다. 샘플 포인트의 수가 증가함에 따라, 매일의 개별적인 샘플 모니터링 시간은 감소합니다. 60 샘플 포인트의 다중 시스템의 극한적인 경우에, 각각의 샘플 포인트는 하루에 평균 2.4분만 모니터링될 것입니다. 그림2와 그림3에 보여진 것처럼, 분자 오염에서 장기간의 변화는 다중 모니터링 접근으로 관찰될 것이지만, 지속적인 모니터링에서 관찰되는 많은 단기간의 오염 발생은 하나의 다중 시스템에서 감지되지 않습니다.

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표1: 지속적인 사용시점 모니터링 전략 구현의 이점

그림 2: 실시간 데이터와 가동 평균 데이터를 동시에 추적하는 것은 실시간 이벤트 감지와 장기간 경향을 감지하는 고감도를 제공합니다. 사용시점 모니터의 지속적인 모니터링은 어떠한 경우도 놓치지 않습니다. 다중 시스템으로, 많은 일시적인 발생이 관찰됩니다.

그림3: 지속적인 모니터링은 일시적인 오염 발생을 감지하고 저수준 오염의 경향을 추적합니다. 이 경우에, 배경 암모니아 수준은 7일 동안에 0.075 ppb에서 0.170 ppb로 증가합니다. 첫째 날에 두 개의 발생이 감지되었습니다. 60 포인트 다중 모니터링 시스템에서의 데이터 시뮬레이션이 비교를 위해 보여집니다. 이것은 모니터링 기간 동안에 암모니아 농도의 증가를 제시하지만, 훨씬 적은 수의 측정이 있으므로, 측정 소음은 농도 변화의 크기를 정확하게 결정하는 것을 매우 어렵게 만듭니다.

반응 및 안전한 가동중지 시간

모니터링 시스템을 평가할 때 분석기 응답과 안전한 가동중지 시간은 중요한 고려사항입니다. 응답과 안전한 가동중지 시간에 영향을 미치는 3대 요소: 샘플 라인 길이, 젖은 재료의 화학적 호환성, 그리고 샘플 라인의 수명 또는 노출 기록. 표2에 보여진 것처럼, 샘플 라인 길이는 응답 시간에 영향을 미칠 수 있습니다. 표2에 보여진 데이터는 새로운 직경 PFA 튜빙을 이용하여 얻어졌습니다. 관찰된 효과는 높은 수준의 오염에 노출된 보다 오래된 튜빙으로 보다 잘 보여질 수 있습니다. 예를 들어, 황산과 인산 같은 낮은 증기 압력의 산성물질이 긴 샘플링 라인의 내부 벽에 흡수되면, 응답 시간은 암모니아 수준을 측정하는데 매우 빈약할 수 있습니다. AirSentry II 암모니아 모니터의 반응과 안전한 가동중지 시간은 그림4에 보여집니다.

표2: 샘플 튜빙 선 길이는 분석기 응답 시간에 영향을 줄 수 있습니다. 이 데이터는 새로운 PFA 튜빙으로 얻어질 수 있습니다.

그림 4. 빠른 반응 및 안전한 가동중지 시간은 샘플 라인 최소화와 시스템에서 “젖은” 물질의 신중한 선택에 의해 얻어질 수 있습니다.

소음 및 감지 한계 고찰

이 예는 모니터링 시스템을 평가할 때 고려할 중요한 문제들을 보여줍니다. 모니터링 시스템의 감지 한계는, 오염에 대한 모니터의 응답 또는 데이터 출력의 해상도에 의해서가 아니라, 거의 항상 소음 수준에 의해 결정됩니다. 대부분의 석판사진술 도구는 매우 청결하고 대부분의 모니터링 시스템의 감지 한계의 근사 내지 이하이기 때문에, 소음은 이러한 환경에서 모니터링을 하는데 있어서 중요한 요소입니다. 모니터링 시스템에서 소음의 유용한 계랑은 청결한 또는 제로 공기 가스 스트림을 모니터링할 때 소음의 수준입니다. 이 소음 측정의 한 예를 그림 5에서 보여줍니다. 저수준 소음인 모니터링 시스템은 낮은 감지 한계를 갖습니다. 일반적으로, 감지 한계는 3*x에서 정의됩니다. 여기서 x는 측정 소음의 기준 편차입니다.

그림5: 측정 소음의 기준 편차는 오염 모니터의 낮은 감지 한계를 결정합니다. 일반적으로 감지 한계는 3x 소음의 기준 편차로 간주합니다.

사용시점 또는 다중 시스템에 지속적으로 모니터링을 고려할 때 통계적 관점에서 데이터를 평가하는 것은 중요합니다. 어떠한 측정과 관련하여 측정 오류 또는 소음이 있습니다. 이 오류의 원인은 전자 소음, 환경적 소음, 표면 화학물질 효과를 포함합니다. 소음이 무작위일 때 소음 수준은 평균 다중 측정에 의해 감소됩니다. 일련의 측정의 기준 편차는 측정 변수가 무작위일 때 측정 수의 평방근에 의해 감소됩니다. 이 경우에, 단일 측정을 위한 측정 오류는 100 측정의 평균 오류보다 10배일 수 있습니다. 한 영역에서 분자 오염의 농도를 결정하는 평균 통계의 영향을 그림6과 7에서 보여줍니다. 사용시점 모니터링을 사용함으로써 단위 시간당 보다 많은 측정수가 제공됩니다. 이로써 측정 오류 감소를 가져오고 다중 모니터링 시스템을 통하여 가능한 것 보다 짧은 시간에 오염 수준의 정확한 결정을 제공합니다.

그림6: 지속적인 사용시점 모니터링으로, 신호 평균은 상당히 향상된 감도를 제공합니다.

그림7: 샘플 평균을 통해 얻어지는 감도의 예

미래의 도전

IMS 분석기 기술 및 화학에서 최근에 중대한 발전이 있어왔습니다. 이러한 발전이 감지 한계와 측정 안정성을 향상시킨 반면에 새로운 도전을 야기했습니다. 미래에, 새로운 분석기 시스템의 능력을 완벽하게 이용하기 위해서, 낮은 ppb와 ppt 수준 조정 가스가 발생하는 것이 요구됩니다. 반응 가스의 안정적인 ppt 수준 가스 기준을 만드는 것은 매우 어렵습니다. 암모니아를 위한 저농도 가스 기준 발생에 대한 기초적인 시도가 그림9에 보여집니다. 0, 1ppb, 그리고 2ppb에서 데이터의 안정성을 비교하십시오. 데이터가 0에서 보다 1과 2ppb에서 주목할 만하게 더 낮은 안정성을 보여줍니다. 이것은 불안정성이 분석기 때문이 아니라 조정 가스 발생과 저농도에서 배분 시스템에 기인한다는 것을 제안합니다. 표면 상호작용이 ppt 수준 농도에서 보다 뚜렷한 것으로 예상됩니다. 저농도 측정 및 테스팅에 가장 적합한 새로운 측정 가스 발생과 배분 시스템이 계획되고 있습니다.

그림 9: 낮은 ppb와 ppt 수준에서 반응 가스 측정 기준의 안정적인 농도를 발생시키는 것은 분자 오염 모니터링에서 새로운 도전입니다.

결론

중요한 석판술에서 분자 오염 모니터링에 대한 최적의 접근은 각각의 관심 위치를 위한 지속적이고 실시간 데이터를 제공하는 사용시점 분석기에 전념하는 것이다. 이 접근은 샘플 평균으로 오염 발생을 놓치지 않고 많은 감도 향상을 확실히 가져옵니다. 사용시점에서 분석기 위치를 정함으로써 샘플 튜빙 효과를 최소화합니다. 새로운 저비용 고감도 IMS 기술은 이 지속적인 모니터링 전략을 구현하게 합니다. 실시간 오염 데이터와 진행중인 평균 오염 데이터 동시에 추적하는 소프트웨어를 이용하여, 단일 모니터는 오염 발생을 즉시 규명하고 10ppt에서 배경 오염 수준에서 장기간의 변화를 감지 합니다.

저자

Dan Rodier, Particle Measuring Systems

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참고문헌

G. A. Eiceman and Z. Karpas, Ion Mobility Spectrometry, CRC Press, Boca Raton, 1994.
A. G. Harrison, Chemical Ionization Mass Spectrometry , CRC Press, Boca Raton, 1992

보다 자세한 정보는 AirSentry II에 있습니다.

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