Resumen

La necesidad de verificar el funcionamiento de un Contador óptico de partículas (OPC) volumétrico es necesario en muchas aplicaciones. En este documento se explica el uso apropiado de los parámetros de conteo para comprobar el funcionamiento de un OPC LiQuilaz tipo S o E. Las siguientes instrucciones se relacionan con la recopilación de datos en el software SamplerSight utilizando un muestreador de jeringa combinado con un espectrómetro volumétrico LiQuilaz tipo S o E. A fin de verificar totalmente el rendimiento de un OPC, es importante comprobar primero la precisión de tamaños conforme se describe en el documento, Exactitud del tamaño.

Introducción

La clasificación por tamaño y el conteo de partículas precisos tienen consecuencias en la calificación de los sistemas de suministro de químicos, la aceptación de los químicos de entrada o la calificación de piezas de entrada. La necesidad de que los contadores de partículas sean compatibles y una forma de calificar su rendimiento es, por lo tanto, significativo.

Para comprobar con exactitud y eficiencia el funcionamiento de un OPC, se deben utilizar procedimientos apropiados. El uso de métodos alternativos hará perder tiempo y dinero. Los métodos adecuados incluyen buenas técnicas de laboratorio, instalación de equipamiento correcto y recolección de datos. Los parámetros de conteo, cuando se aplican correctamente, tal vez sólo se pueden emplear para comprobar el funcionamiento de un contador de partículas LiQuilaz, pero no para verificar su rendimiento. Los parámetros de conteo proporcionan datos insuficientes para calcular la precisión del tamaño y por lo tanto no se puede verificar su rendimiento.

Particle Measuring Systems utiliza la precisión de tamaños para verificar el rendimiento de un OPC LiQuilaz S. Los parámetros de conteo no se emplean en la calibración del OPC LiQuilaz.

Diseño del OPC LiQuilaz

El contador de partículas LiQuilaz es un instrumento volumétrico que cuenta el 100 % de las partículas que pasan por el sensor; es decir, el 100% del líquido que pasa por la capilaridad se analiza puesto que la misma está totalmente iluminada por el rayo láser, tal como se muestra en la figura 1. Debido a que el LiQuilaz cuenta el 100% de las partículas, la necesidad de realizar pruebas normales de conteo queda eliminada. La precisión en el conteo se relaciona con la capacidad del instrumento para contar la concentración correcta de las partículas en una solución.

En tanto y en cuanto el sensor esté detectando tamaños correctamente, también contará con precisión. Por ejemplo, si hay algo malo o el contador de partículas LiQuilaz no está alineado, no detectará tamaños con exactitud. La precisión de tamaños se relaciona con la capacidad de los instrumentos de determinar correctamente el tamaño de una esfera de látex de poliestireno (PSL) (Figura 2).

¿Qué son los parámetros de conteo?

Los parámetros de conteo son botellas de partículas de combinación previa que contienen una concentración específica de partículas de un cierto tamaño. Los tamaños comunes de los parámetros de conteo se emplean para comprobar el rendimiento de un OPC LiQuilaz son la calibración EZ 0,35, 0,6 y 15,0 micrones (µm).

Cuando se emplean parámetros de conteo, se deben seguir explícitamente las instrucciones de la botella. Hay instrucciones detalladas sobre cómo combinar los parámetros, cómo manejarlos, la fecha de vencimiento y que sólo se pueden utilizar una vez. El certificado de análisis proporciona cuatro tipos de información. Muestra el nombre, número de lote y volumen del parámetro. El tamaño de partícula especifica el diámetro promedio, la incertidumbre y el volumen constante (CV) de la distribución de tamaños. La concentración proporciona la especificación y las partículas verdaderas que se miden.

Asimismo, indica la fecha de la certificación y la fecha de vencimiento, a los 6 meses de la certificación.

Figura 4: Certificado del análisis

Por ejemplo, el parámetro de 0,344 µm determina que el diámetro promedio es de 0,344 µm con 0,01 µm de incertidumbre y CV de 0,9%. La concentración determina que hay 1.000 +/- 100 partículas/ml y la concentración verdadera que se mide es de 1.019 partículas/ml. Más aún, afirma que la eficiencia del conteo en 0,3 µm es del 85%. Eso implica que cuando se mide el parámetro de conteo, los resultados informados de 0,3 µm y mayores podrían estar entre 765 ((1.000-100)*.85) y 1.100 (1.000+100) conteos/ml.

El parámetro de conteo de 0,6 µm determina la concentración total por encima de 0,3 µms. Quiere decir que a fin de medir correctamente el parámetro de conteo e informar la cantidad total de conteos especificados en la botella, se necesita utilizar un OPC con una sensibilidad mínima de 0,3 µm. En forma similar, la calibración EZ 15 µm determina partículas de 10 µm o mayores.

Configuración de la prueba

Para comprobar correctamente el funcionamiento de un OPC, se debe diseñar adecuadamente la prueba y luego configurar el equipo de prueba. En la figura 4 aparece un sistema de muestreo por jeringa característico. La técnica de laboratorio adecuada es crítica. Las personas a cargo de realizar la prueba de precisión en el conteo deben tener experiencia en la medición de partículas en líquidos ultra puros, preparación de utensilios de cristal para laboratorio, operación del contador de partículas y poseer buenas técnicas y prácticas generales de laboratorio. Para comprobar el rendimiento del OPC se deben cumplir los requisitos siguientes.

• El OPC debe combinarse con un muestreador de jeringa (es decir, el LS200) capaz de tomar muestras directamente de la botella de parámetro de conteo.
• Los ajustes del muestreador se deben establecer adecuadamente con el volumen correcto de jeringa, el régimen de caudal, el volumen de muestra, la tara y el número de muestras.
• Antes de realizar la prueba, el muestreador y el contador de partículas deben tener un entorno con agua desionizada de menos de 10 conteos/ml para el canal con el tamaño de mayor sensibilidad especificado por el parámetro de conteo. La luz de CC debe estar dentro de la especificación. (S02 <0,5 V, S03/S05 <0,05 V, E20 > 8,25 V).
• El parámetro de conteo se debe preparar correctamente de acuerdo con las instrucciones provistas por el fabricante.
• El parámetro de conteo debe ser nuevo, sin usar, con la fecha de vencimiento especificada por el fabricante.

Recolección de datos

La recolección de datos es igualmente importante en la comprobación del funcionamiento del OPC. Los canales de tamaño de partícula por defecto se deben utilizar con el agregado del tamaño de partícula definido por el parámetro de conteo. Para los parámetros de conteo Clintex comunes, el certificado de análisis especifica 0,3 µms. El cuadro 1 muestra los canales de tamaños recomendados cuando se utilizan parámetros de conteo Clintex para OPC LiQuilaz individuales. El espaciado de canales se define conforme a la configuración del instrumento en SamplerSight. Cuadro 1: Canales de tamaños recomendados de OPC para los parámetros de conteo

Los siguientes ejemplos en las figuras 1 y 2 muestran la configuración de canales apropiada para un LiQuilaz S02 cuando mide parámetros de conteo Clintex de 0,344 µm.

Figura 1: Parámetro de conteo Clintex de 0.344 µm, conteos de bajo entorno

Figura 2: Parámetro de conteo Clintex de 0,344 µm, conteos de alto entorno

Resultados del parámetro de conteo

Una vez que se ha medido el parámetro de conteo, los datos se pueden analizar para determinar si el OPC LiQuilaz funciona como se esperaba. En los ejemplos de las figuras 1 y 2, ambas pruebas indican que el LiQuilaz funciona como se esperaba y pasa la prueba de parámetro de conteo conforme a las especificaciones provistas por el parámetro de conteo Clintex. En relación con las especificaciones Clintex descritas anteriormente en la nota de aplicación, el LiQuilaz debe informar más de 765 partículas/ml en 0,3 µm o más. En las figuras 1 y 2 se midieron 1.010,2/partículas/ml y 1.024,0 partículas/ml respectivamente. Un examen más detenido de los datos arroja resultados muy diferentes para ambas pruebas, aún cuando ambas aprobaron la especificación de parámetro de conteo. En la figura 1 se muestra una prueba con un parámetro de conteo nuevo que ha sido preparado y comprobado correctamente. El total de partículas acumuladas medido es de 1.340,6 partículas/ml y los datos diferenciales muestran una concentración mayor de partículas de 0,3 µm tal como se esperaría al medir un parámetro de conteo de 0,344 µm. Aún en esta prueba, hay un nivel pequeño de contaminación que demuestra la dificultad para realizar estas mediciones.

En la figura 2 se muestra una prueba con un parámetro de conteo vencido que ha sido preparado y comprobado incorrectamente. El total acumulado de partículas medido es de 2.993,8 partículas/ml y los datos diferenciales no indican una concentración mayor de partículas de 0,3 µm. Esto se atribuye a un nivel de contaminación más elevado que el normal dentro del mismo parámetro de conteo o en el equipo de prueba.

Los resultados de estas dos pruebas demuestran la razón por la que los parámetros de conteo Clintex no se pueden emplear para verificar la precisión de los OPC LiQuilaz. Ambos sensores aprueban la especificación de parámetro de conteo con muy buenos resultados. Asimismo, no hay datos suficientes como para saber si el LiQuilaz está clasificando tamaños con precisión.

Exactitud del tamaño

Los parámetros de conteo proporcionan información insuficiente para calcular la exactitud en el tamaño de un OPC. Como resultado, no se deben emplear para verificar el rendimiento de un OPC. Los parámetros de conteo sólo se deben emplear para comprobar el funcionamiento del OPC.

Error de conteo

Los parámetros de conteo sólo proporcionan suficiente información para comprobar el funcionamiento de un OPC al informar el total de conteos observados en el parámetro de conteo. Los parámetros de conteo no proporcionan suficientes datos como para predecir el verdadero error de conteo en las muestras del entorno real.

Conclusión

La comprobación del funcionamiento de un contador de partículas LiQuilaz es una forma útil para determinar si el contador de partículas está funcionando. Los parámetros de conteo proporcionan un buen método para comprobar el funcionamiento de un LiQuilaz. Se deben seguir procedimientos exactos para recolectar estos datos. Los parámetros de conteo no proporcionan información suficiente para verificar correctamente el rendimiento del instrumento.

Referencias

Documento: Precisión en el tamaño de un contador de partículas LiQuilaz tipo S, Roger Carlone, Particle Measuring Systems, 2008.

Author

Roger Carlone
Particle Measuring Systems

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