使用标准监测粒子来验证LiQuilaz粒子监测仪的操作 (540.4 KB)
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概要
在许多应用中，有必要验证容积型光学粒子监测仪（OPC）。本文论述了如何用标准监测粒子来检验LiQuilaz®-S型或E型的光学粒子监测仪的操作。以下指导用户使用LiQuilaz-S型或E型的容积分光计来采集用于SamplerSight软件的数据。为了全面验证光学粒子监测仪的性能，必须首先检查本文中描述的粒径测量精确度，这一点很重要。
文章介绍
精确的粒子尺寸测量和监测能够影响化学运载系统的资格认证，或化学品的验收，或设备部件的验证。因此，粒子监测仪的匹配和资格认证是非常重要的。
必须采用正确的操作程序才能精确有效地检验光学粒子监测仪的操作，而企图省时省钱的捷径都是徒劳无益的。正确的检验方法包括：有效的实验室技术、正确的设备配置、适当的数据采集等。适用的标准监测粒子只能用于检验LiQuilaz监测仪的操作，不能用于认证监测仪的性能。监测标准无法提供用于计算尺寸测量精度的足够的数据，因此无法用于认证监测仪的性能。
粒子监测系统有限公司（Particle Measuring Systems）使用尺寸测量精度来认证LiQuilaz-S型光学粒子监测仪的性能。标准监测粒子不能用于LiQuilaz光学粒子监测仪的校准。
LiQuilaz光学粒子监测仪的设计
LiQuilaz粒子监测仪是一款监测容积的仪器，它能够监测100%的通过传感器的粒子流，也就是说，由于激光束完全覆盖毛细管，它能够对流经毛细管的100%的粒子流进行分析，如图1所示。由于LiQuilaz能够监测100%的粒子流，因此无需进行标准监测粒子测试。监测精确度代表仪器监测溶液中所含正确粒子浓度的能力。
只要传感器能够精确地进行尺寸测量，仪器就能进行精确的粒子监测。例如，一旦发生错误，或者LiQuilaz粒子监测仪失调，仪器就无法进行精确监测。尺寸测量精确度代表仪器正确确定聚苯乙烯乳胶球（PSL）尺寸的能力（如图2所示）。
什么是标准监测粒子？
标准监测粒子是预先混合在瓶中的粒子，它们具有一定的尺寸和浓度。用于检验LiQuilaz光学粒子监测仪的标准监测粒子的常见尺寸为0.35微米、0.6微米和15.0微米。
在使用标准监测粒子时，一定要明确遵循瓶子上的使用说明。具体的使用说明都会包括：如何混合标准监测粒子、如何操作它们、它们何时过期、它们的一次使用性等。分析证书包含了四个方面的信息。分析证书标明了粒子的名称、批号、标准容积。尺寸部分标明了粒子的平均直径、不稳定性、尺寸分布。浓度部分标明了粒子的规格和实际测量粒子。
分析证书还标明了该证书的认证日期，以及认证后六个月的过期日期。
图4：分析证书
如例中所示，0.344微米的标准监测粒子的平均直径为0.344微米，不稳定性为0.01微米，尺寸分布为0.9%。浓度部分表明了每毫升有1000 +/- 100个粒子，实际测量浓度为每毫升1019个粒子。分析证书还表明了0.3微米粒子的监测效率为85%，这就是说，在测量标准监测粒子时，大于或等于0.3微米的监测报告值可能介于每毫升765 ((1000-100)*.85)和1100 (1000+100)个粒子之间。
例如，0.6微米的标准监测粒子表示大于0.3微米的粒子的总浓度。这就是说，为了准确测量标准监测粒子，报告瓶子中的全部粒子数量，用户必须使用灵敏度不小于0.3微米的光学粒子监测仪。同样，15微米EZ Cal表示测量10微米或更大的粒子。
测试设置
为了正确检验光学粒子监测仪的操作，用户必须正确设计测试程序，正确设置测试设备。图4显示了典型的注射器取样系统。使用正确的实验室技术是至关重要的。进行监测精确度测试的人员必须拥有超纯液体粒子监测、实验室玻璃器皿准备、粒子监测仪操作等方面的实际经验，并掌握良好的总体实验室技术和经验。以下是检验光学粒子监测仪操作所必须满足的要求。
- 光学粒子监测仪必须同能够直接从标准监测粒子瓶中采样的注射器采样器（即LS200）搭配使用。
- 注射器采样器必须正确设置注射器容积、流速、样本体积、皮重、样本数量等指标。
- 测试前，采样器和粒子监测仪必须在大多数监测标准规定的粒径灵敏度通道上以浓度小于10个粒子/毫升的等离子水为背景。（S02 <0.5V，S03/S05 <0.05V，E20 > 8.25V）
- 标准监测粒子必须正确按照生产厂家提供的指导说明来准备。
- 标准监测粒子必须是新的，没用过的，必须在厂家规定的有效期内。
数据采集
在检验光学粒子监测仪操作的过程中，数据采集同样是非常重要的。应当使用默认的粒径通道，以及监测标准所规定的粒径。对于两种常见的Clintex标准监测粒子，分析证书规定了0.3微米的粒径。表1显示了LiQuilaz光学粒子监测仪在使用Clintex标准监测粒子时的推荐粒径通道。SamplerSight软件的仪器配置说明中规定了通道间距。
表1 ：推荐的光学粒子监测仪标准监测粒径通道。
以下图1和图2的案例显示了LiQuilaz S02在测量0.344微米Clintex标准监测粒子时的正确通道设置。
图1：Clintex 0.344微米标准监测粒子，低背景监测
图2：Clintex 0.344微米标准监测粒子，高背景监测
标准粒子监测结果
可以对标准监测粒子的测量数据加以分析，以确定LiQuilaz光学粒子监测仪的操作是否达到预期要求。图1和图2的两项测试案例显示，根据Clintex 监测标准所规定的规格要求，LiQuilaz达到了预期要求，通过了标准测试。请参阅本文 “应用说明”一章中讲述的Clintex规格，在LiQuilaz的报告中，大于或等于0.3微米的粒子浓度应大于每毫升765个粒子。图1和图2的测试浓度为每毫升1010.2和1024.0个粒子。进一步分析数据，就可以看出，尽管两项测试结果都通过了标准监测规格的要求，但它们的差别是很大的。
图1是用新的标准监测粒子进行测试，该测试经过了妥当的准备，测试程序是正确的。被测试的粒子的总累积浓度为1340.6个粒子/毫升，差分数据显示出0.3微米粒子的较高浓度，正如0.344微米标准监测粒子测试时所预期的一样。即使在这个测试中，也会有一个低水平的粒子污染，这表明了进行此类测试的难度。
图2是用过期的标准监测粒子进行测试，该测试经过了妥当的准备，测试程序是正确的。被测试的粒子的总累积浓度为2993.8个粒子/毫升，差分数据并未显示0.3微米粒子的较高浓度，这是由于标准监测粒子中或测试设备上有高于正常水平的粒子污染。
上述两项测试结果说明了为什么Clintex标准监测粒子不能够用来认证LiQuilaz激光粒子监测仪的精确度。两个传感器都符合标准监测粒子的规格要求，而测试结构却非常不同。此外，没有足够的数据来证明LiQuilaz的粒径测量精确度。
粒径测量精确度
标准粒子监测无法提供足够的数据来计算激光粒子监测仪的粒径测量精确度，因此，标准粒子监测不能用来认证激光粒子监测仪的性能。标准粒子监测只能用来检验激光粒子监测仪的操作。
监测误差
标准粒子监测只能通过报告观测到的标准粒子总数，来检验激光粒子监测仪的操作。标准粒子监测无法提供足够的数据，来预测对实际样本的具体监测误差。
结论
检测LiQuilaz粒子监测仪的操作不失为一个确定监测仪是否正常工作的有用方法。标准粒子监测能够提供检测LiQuila操作的好方法。用户必须严格按照检测程序进行操作。标准粒子监测无法提供足够的数据用于有效地认证仪器的操作性能。
参考资料
文章：LiQuilaz-S型粒子监测仪的粒径测量精确度，Roger Carlone，粒子监测系统有限公司，2008年
作者
Roger Carlone
粒子监测有限公司（Particle Measuring Systems）
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