Resumo

Verificar a operação de um contador óptico de partículas volumétrico é necessário em diversas aplicações. Este documento descreve o uso adequado de modelos de contagem para verificar a operação de um LiQuilaz®-S ou contador óptico de partículas do tipo E. As seguintes instruções referem-se à coleta de dados no software SamplerSight usando um classificador de seringa emparelhado a um LiQuilaz-S ou a um espectrômetro volumétrico do tipo E. Para verificar totalmente o desempenho de um contador óptico de partículas, primeiro, é importante verificar a precisão de dimensionamento como descrito no documento, Precisão de dimensionamento.

Introdução

A contagem e o dimensionamento de partículas precisos têm implicações na qualificação de sistemas transportadores de substâncias químicas, na recepção de substâncias químicas ou na qualificação de peças recebidas. A necessidade de contadores de partículas estarem de acordo e uma forma de classificar seus desempenhos são, portanto, importantes.

Para verificar de forma precisa e eficaz a operação de um contador óptico de partículas, você deve usar procedimentos adequados. Usar uma forma mais curta fará você perder tempo e dinheiro. Os métodos adequados incluem boa técnica de laboratório, instalação adequada de equipamentos e coleta de dados. Os padrões de contagem, quando aplicados adequadamente, podem apenas ser usados para verificar a operação de um contador de partículas LiQuilaz, não para verificar seu desempenho. Os modelos de contagem fornecem dados insuficientes para calcular a precisão de dimensionamento, por isso, seu desempenho não pode ser verificado.

A Particle Measuring Systems usa a precisão de dimensionamento para verificar o desempenho de um contador óptico de partículas LiQuilaz-S. Os modelos de contagem não são usados na calibragem do contador óptico de partículas LiQuilaz.

Modelo do contador óptico de partículas LiQuilaz

O contador de partículas LiQuilaz é um instrumento volumétrico que conta 100% das partículas que passam por um sensor, ou seja, 100% do fluido que passa pelo capilar é analisado porque o capilar é totalmente iluminado por um raio laser, como mostrado na Figura 1. Como o LiQuilaz conta 100% das partículas, a necessidade de executar testes de modelos de contagem é eliminada. A precisão de contagem se refere à capacidade que o instrumento tem para contar a concentração correta de partículas em uma solução.

Desde que o sensor dimensione precisamente, a contagem é precisa. Por exemplo, se houver algo errado ou o contador de partículas LiQuilaz estiver desalinhado, as dimensões não serão precisas. A precisão de dimensionamento se refere à capacidade que os instrumentos têm de determinar corretamente a dimensão de uma esfera de látex de poliestireno (PSL) (Figura 2).

O que são modelos de contagem?

Modelos de contagem são frascos pré-misturados de partículas que contêm uma concentração específica de partículas de um dado tamanho. Dimensões comuns de modelos de contagem usados para verificar o desempenho de um contador óptico de partículas LiQuilaz são o EZ cal de 0,35; 0,6 e 15,0 micra (µm).

Quando se usa modelos de contagem, as instruções no frasco devem ser seguidas explicitamente. Há instruções detalhadas de como combinar modelos, como manuseá-los, datas de validade e que eles devem ser usados apenas uma vez. O certificado de análise fornece itens de informações. Ele apresenta o nome, número de lote e volume do modelo. O tamanho da partícula especifica o diâmetro médio, margem de erro e CV (coeficiente de variação) da distribuição de dimensões. A concentração fornece a especificação e as partículas reais medidas.

Fornece também uma data de certificação e data de validade de seis meses a partir da certificação.

Figura 4: Certificado de análise

Por exemplo, o modelo de 0,344 µm especifica que o diâmetro médio é 0,344 µm com 0,01 µm de margem de erro e CV de 0,9%. A concentração especifica que há 1000 +/- 100 partículas/ml e a concentração medida real é 1019 partículas/ml. Além disso, determina que a eficiência de contagem em 0,3 µm é 85%. Isso significa que quando se avalia o modelo de contagem, as contagens informadas iguais ou maiores do que 0,3 µm devem estar entre 765 ((1000-100)*.85) e 1100 (1000+100) contagens/ml.

O modelo de contagem de 0,6 µm especifica a concentração total acima de 0,3 µm. Isso significa que para avaliar adequadamente esse modelo de contagem e informar o número total de contagens especificadas no frasco, é necessário usar um contador óptico de partículas com pelo menos 0,3 µm de precisão. Igualmente, o EZ Cal de 15 µm especifica partículas iguais ou maiores do que 10 µm.

Configuração de testes

Para verificar adequadamente a operação de um contador óptico de partículas, você deve elaborar corretamente o teste e, depois, configurar o equipamento de teste. A Figura 4 mostra um típico sistema de amostragem de seringas. A técnica de laboratório adequada é crucial. Os indivíduos que executam o teste de precisão de contagem devem ter experiência na medição de partículas em líquidos ultrapuros, na preparação de utensílios de vidro do laboratório, na operação de contadores de partículas e devem conhecer as boas técnicas e práticas gerais do laboratório. Os seguintes requisitos devem ser atendidos para verificar o desempenho do contador óptico de partículas.

O contador óptico de partículas deve ter um classificador de seringa (ou seja, LS200) capaz de tirar amostras diretamente do frasco do modelo de contagem.

As configurações do classificador devem ser adequadamente definidas com o volume da seringa, a velocidade de fluxo, o volume da amostra, a tara e o número de amostras corretos.

Antes do teste, o classificador e o contador de partículas devem ter água DI com menos de 10 cm/ml no tubo de tamanho mais preciso especificado pelo modelo de contagem. A luz DC deve ser a especificada. (S02 <0,5V, S03/S05 <0,05V, E20 > 8,25V).

O modelo de contagem deve ser adequadamente preparado de acordo com as instruções fornecidas pelo fabricante.

O modelo de contagem deve ser novo, não deve ter sido usado e deve estar dentro do prazo de validade especificado pelo fabricante.

Coleta de dados

A coleta de dados é igualmente importante na verificação da operação do contador óptico de partículas. Os tubos de dimensão de partículas padrão devem ser usados com a dimensão da partícula especificada pelo modelo de contagem. Nos dois modelos de contagem Clintex comum, o certificado de análise especifica 0,3 µm. A Tabela 1 mostra os tubos de dimensão recomendados quando se usar os modelos de contagem Clintex em contadores ópticos de partículas individuais LiQuilaz. A distância entre os tubos é definida na configuração do instrumento no SamplerSight. Tabela 1: Tubos do contador óptico de partículas recomendados para modelos de contagem

O exemplos a seguir nas Figuras 1 e 2 mostram a configuração adequada de um LiQuilaz S02, quando avalia os modelos de contagem Clintex de 0,344 µm.

Figura 1: Modelo de contagem Clintex de 0,344 µm, contagens de base inferior

Figura 2: Modelo de contagem Clintex de 0,344 µm, contagens de base superior

Resultados de modelos de contagem

Depois que o modelo de contagem for avaliado, os dados poderão ser analisados para determinar se o contador óptico de partículas LiQuilaz funciona da forma esperada. Nos exemplos exibidos nas figuras 1 e 2, os dois testes indicam que o LiQuilaz funciona como esperado e passa no teste de modelos de contagem de acordo com as especificações fornecidas pelo modelo de contagem Clintex. De acordo com as especificações do Clintex descritas anteriormente nas Observações sobre Aplicações, o LiQuilaz deve apresentar mais do que 765 partículas/ml, maiores ou igual a 0,3 µm. As Figuras 1 e 2 avaliaram 1010,2 partículas/ml e 1024,0 partículas/ml respectivamente. Um exame mais detalhado dos dados apresentados mostra resultados muito diferentes nos dois testes, embora os dois passem na especificação de modelo de contagem. A Figura 1 mostra um teste com um novo modelo de contagem que foi adequadamente preparado e testado. O total de partículas cumulativas avaliado é 1340,6 partículas/ml, e os dados diferenciais mostram uma maior concentração de partículas de 0,3 µm, como era de se esperar na avaliação de um modelo de contagem de 0,344 µm. Mesmo no teste, há um pequeno nível de contaminação que demonstra a dificuldade de realizar essas avaliações.

A Figura 2 mostra um teste com um modelo de contagem vencido que foi preparado e testado inadequadamente. O total de partículas cumulativas avaliado é 2993,8 partículas/ml, e os dados diferenciais não indicam uma maior concentração de partículas de 0,3 µm. Isso se deve por causa do nível de contaminação maior do que o normal no próprio modelo de contagem ou no equipamento de testes.

Os resultados desses dois testes demonstram por que os modelos de contagem Clintex não podem ser usados para verificar a precisão do contador óptico de partículas LiQuilaz. Os dois sensores passam na especificação de modelo de contagem com resultados muito diferentes. Além disso, não há dados suficientes disponíveis para saber se o LiQuilaz está dimensionando corretamente.

Presisão de dimensionamento

Os padrões de contagem fornecem informações insuficientes para o cálculo da precisão de dimensionamento de um contador óptico de partículas. Como resultado, eles não devem ser usados para verificar o desempenho de um contador óptico de partículas. Os modelos de contagem devem ser usados apenas para verificar a operação do contador óptico de partículas.

Erro de contagem

Os modelos de contagem apenas fornecem informações suficientes para verificar a operação de um contador óptico de partículas apresentando o total de contagens observadas no modelo de contagem. Modelos de contagem não fornecem dados suficientes para predizer o erro real de contagem nas amostras reais.

Conclusão

Verificar a operação de um contador de partículas LiQuilaz é uma forma útil de determinar se o contador de partículas funciona. Os modelos de contagem fornecem um bom método para se verificar a operação de um LiQuilaz. Procedimentos exatos devem ser seguidos para coletar esses dados. Modelos de contagem não fornecem informações suficientes para verificar adequadamente o desempenho dos instrumentos.

Referências

Documento: Sizing Accuracy of a LiQuilaz-S Type Particle Counter, Roger Carlone, Particle Measuring Systems, 2008.

Autor

Roger Carlone
Particle Measuring Systems

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